色譜儀操作說明
一、操作要點
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對號入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器。
4. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流色譜儀
放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點,即可開始進樣分析。
5. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
二、條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點:
1. 載氣流速。用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?span lang="EN-US">
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階
梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中zui低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和zui終溫度(化合物中zui高沸點,但不高于固定相的沸點)的
基礎(chǔ)上,經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。