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雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)信號(hào)部分故障排除

點(diǎn)擊次數(shù):1368  更新時(shí)間:2017-02-08
 故障一:雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)沒(méi)有任何檢測(cè)信號(hào)輸出
 
原因:沒(méi)有任何光束照射到樣品室內(nèi)
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開(kāi)到zui寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無(wú)綠光斑影像
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位?雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽(tīng)見(jiàn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)
 
故障二:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大
 
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央;石英窗上有無(wú)污染物
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗
 
故障三:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大
 
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物
檢查:可見(jiàn)區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開(kāi)儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面如果光學(xué)系統(tǒng)正常,zui大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來(lái)實(shí)施)
 
故障四:雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小
處置:清洗比色皿,更換空白溶液
 
故障五:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(zui常見(jiàn))
 
原因:沒(méi)做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液
 
故障六:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良
原因:排除雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)本身的原因外,zui大的可能是樣品溶液不均勻所致在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定
處置:采取正確的試樣配置手段修理推拉式樣品架的定位碰珠
 
故障七:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖
 
原因:掃描速度設(shè)置得過(guò)快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了
檢查:改變掃描速度
 
故障八:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
 
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,產(chǎn)電機(jī)尤甚
檢查:重新開(kāi)機(jī)有可能回復(fù),或打開(kāi)單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查(注意:打開(kāi)單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激)
處置:更換飼服電機(jī)
 
故障九:樣品出峰位置不對(duì)
 
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移
檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確
處置:對(duì)于儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要人員來(lái)進(jìn)行了。
 
故障十:信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀察到
 
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào)按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了.
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件。
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